Купить ГОСТ 14657.8-96 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на боксит и устанавливает гравиметрический и турбидиметрический методы определения общей серы при массовой доле серы от 0,1 % до 6 %.
Переиздание
1 Назначение и область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Гравиметрический метод
5 Турбидиметрический метод
Дата введения | 01.01.1999 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
12.04.1996 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 9 |
---|---|---|---|
17.12.1997 | Утвержден | Госстандарт России | 415 |
Разработан | МТК 99 Алюминий | ||
Разработан | АО ВАМИ | ||
Издан | ИПК Издательство стандартов | 1998 г. | |
Издан | ИПК Издательство стандартов | 2002 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 «Алюминий», Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина |
Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Главгосслужба «Туркменстандартлары» Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. № 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.8-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.8-78
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
II
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
89
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БОКСИТ Методы определения общей серы
Bauxite. Methods for determination of total sulphur content
Дата введения 1999—01—01
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает гравиметрический и турби-диметрический методы определения общей серы при массовой доле серы от 0,1 % до 6 %.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия
ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа ГОСТ 20490-75 Калий марганцевокислый. Технические условия
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.
Метод основан на окислительном разложении пробы спеканием со смесью карбоната натрия и перманганата калия или сплавлением с гидроксидом натрия и пероксидом натрия, или разложением смесью кислот с окислением несульфатной серы до сульфат-ионов, осаждении сульфатов в виде сульфата бария и определении его массы.
4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли фарфоровые с крышками.
Тигли никелевые, железные или стеклоуглеродные вместимостью 45 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 1:200.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь соляной и азотной кислот 3:1, свежеприготовленная.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Бром по ГОСТ 4109, насыщенный раствор.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. 1 2
90
Натрия пероксид.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 1 %.
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490.
Смесь углекислого натрия и марганцевокислого калия 1:1 (для разложения).
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор с массовой долей 10 %.
Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.
4.2 Проведение анализа
4.2.1 При анализе «твердых» бокситов (содержащих диаспор) пробу разлагают одним из способов, приведенных в 4.2.1.1 и 4.2.1.2.
4.2.1.1 В фарфоровый тигель помещают 5 г смеси для разложения, добавляют пробу массой
1 г, тщательно перемешивают и на поверхность насыпают еще 2 г смеси для разложения. Тигель накрывают крышкой, оставляя небольшой зазор, и помещают в холодную электрическую печь, которую постепенно нагревают до температуры 800 °С и выдерживают при этой температуре 30 мин. Затем тигель вынимают из печи, охлаждают, помещают вместе с крышкой в стакан вместимостью 400 см3, содержащей 150 см3 горячей воды, и нагревают до полного выщелачивания спека. Затем тигель с крышкой вынимают из раствора и ополаскивают горячей водой над стаканом. К раствору добавляют 5—6 см3 раствора пероксида водорода и содержимое стакана нагревают на песчаной бане 30 мин.
Горячий раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» с добавлением фильтро-бумажной массы в стакан вместимостью 400 см3. Осадок промывают четыре-пять раз горячим раствором углекислого натрия, затем пять-шесть раз горячей водой до объема 200 см3.
4.2.1.2 10 г гидроксида натрия расплавляют в никелевом, железном или стеклоуглеродном тигле. После охлаждения на поверхность плава помещают навеску пробы массой 2,5 г и насыпают на нее 5 г пероксида натрия. Тигель накрывают крышкой с небольшим зазором, помещают в холодную электропечь, которую затем постепенно нагревают до температуры 800 °С, выдерживают при этой температуре до тех пор, пока плав не станет прозрачным, и затем еще 5—6 мин. После извлечения из печи и охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан вместимостью 600 см3, содержащий 250 см3 воды, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до растворения плава. Затем часовое стекло и тигель с крышкой ополаскивают горячей водой над стаканом. К раствору добавляют 5 см3 раствора щавелевокислого аммония. Полученный мутный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Примерно 250 см3 раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан. Первые порции фильтрата отбрасывают. Пипеткой отбирают аликвотную часть фильтрата объемом 200 см3 и помещают в стакан вместимостью 400 см3. Добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода окраски раствора в розовую, затем добавляют еще 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и выпаривают досуха. После охлаждения к остатку добавляют 2—3 см3 соляной кислоты; 100 см3 горячей воды, нагревают до температуры 90 °С и выдерживают при этой температуре до растворения солей. Горячий раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 400 см3, затем осадок промывают три раза горячим раствором соляной кислоты 1:200, затем пять-шесть раз горячей водой до объема 200 см3.
4.2.2 При анализе «мягких» бокситов (содержащих бемит и гиббсит) пробу массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3. Добавляют 25—30 см3 смеси кислот (при необходимости охлаждают), стакан накрывают часовым стеклом и на 2 ч оставляют при комнатной температуре. Затем часовое стекло обмывают небольшим количеством воды, собирая воду в стакан, и раствор осторожно выпаривают досуха. Добавляют 5—6 см3 бромной воды. После охлаждения к остатку добавляют 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К охлажденному остатку добавляют
2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 100 см3 горячей воды, нагревают до температуры 90 °С и выдерживают при этой температуре до растворения солей. К горячему раствору добавляют 5 см3 раствора щавелевокислого аммония и столько же раствора аммиака, чтобы гидроксиды полностью осадились (до появления слабого запаха аммиака). Стакан накрывают часовым стеклом и раствор выдерживают при температуре 90 °С 2—3 мин. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 600 см3, остаток промывают горячей водой три-пять раз.
2
Основную массу осадка с фильтра смывают горячей водой в исходный стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 10—15 см3 горячего раствора соляной кислоты 1:1, затем семь-девять раз горячей водой, собирая промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Полученный раствор
91
нагревают до растворения осадка, затем охлаждение повторяют раствором аммиака. Раствор с осадком фильтруют через тот же фильтр в стакан вместимостью 600 см3 с фильтратом, осадок семь-девять раз промывают горячей водой. Объединенный фильтрат и промывные воды в стакане вместимостью 600 см3 выпаривают до объема 200 см3.
4.2.3 К фильтрату, полученному согласно 4.2.1.1, 4.2.1.2 и 4.2.2, добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 или раствором аммиака, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты 1:1, кипятят, добавляют 20 см3 горячего раствора хлористого бария, перемешивают и слегка кипятят 3—5 мин. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор нагревают, не доводя до кипения, 1 ч и выдерживают при комнатной температуре 12 ч. Раствор над отстоявшимся осадком отфильтровывают через фильтр «синяя лента». Осадок в стакане промывают три раза декантацией теплой водой, затем переносят его на фильтр и продолжают промывание осадка до отсутствия реакции промывных вод на ионы хлора с раствором азотнокислого серебра. Осадок с фильтром помещают на 15—20 мин в предварительно прокаленный при температуре 800 °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают в электропечи при температуре (800+20) °С 30— 40 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
4.3 Обработка результатов
(т 2
4.3.1 Общую массовую долю серы X, %, вычисляют по формуле
X =
т .) • 0,1374
—- 100
т
где т{ — масса тигля, г;
т2 — масса тигля с осадком,г;
0,1374 — коэффициент пересчета сульфата бария на серу;
т — масса пробы или масса пробы в аликвотной части фильтрата.
Общая массовая доля серы в боксите, % |
Допускаемое расхождение, % абс. | |
Сходимость |
Воспроизводимость | |
От 0,10 до 0,30 включ. |
0,03 |
0,05 |
Св. 0,30 » 1,0 » |
0,05 |
0,07 |
» 1,0 » 2,0 » |
од |
0,2 |
» 2,0 » 6,0 » |
0,2 |
0,3 |
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака при массовой доле серы до 1,0 %, и рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака при массовой доле серы свыше 1,0 %.
4.3.3 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Метод основан на окислительном разложении пробы боксита, при котором сера переходит в шестивалентное состояние, и измерении степени помутнения раствора, образующегося при добавлении хлорида бария.
5.1 Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектрический абсорбциометр-нефелометр.
Потенциометр самопишущий. рН-метр.
Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.
Чашки из стеклоуглерода вместимостью 150 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм3.
Калия гидроксид и раствор с массовой долей 20 %.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Раствор фона (для приготовления раствора фона применяют бокситы с минимальной массовой долей серы, например стандартный образец боксита СБ-2 (№ 730—75 по Госреестру):
навеску стандартного образца боксита СБ-2 массой 1 г помещают в тигель из стеклоуглерода, добавляют 7 г гидроксида калия и 0,2 г азотнокислого калия и далее разложение боксита проводят, как указано в 5.2.2.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
Стандартный раствор серы:
0,5437 г сернокислого калия, предварительно прокаленного при температуре 400—500 °С, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г серы.
5.2 Проведение анализа
5.2.1 Навеску боксита массой 1 г помещают в тигель из стеклоуглерода, добавляют 7 г гидроксида калия и 0,2 г азотнокислого калия. Содержимое тигля перемешивают и сплавляют в муфеле при температуре 500 °С 20 мин. После охлаждения в тигель наливают 25 см3 воды и плав выщелачивают при нагревании. Содержимое тигля переливают в стакан, содержащий 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и 150 см3 (содержимое стакана нагрето до кипения).
Тщательно смывают стенки тигля водой, раствор присоединяют к основному раствору в стакане. В случае попадания плава на бортики тигля, его верхнюю часть погружают в стакан до растворения плава, как находящегося на верхней части тигля. Тигель вновь обмывают водой из промывалки, присоединяя смывные воды к основному раствору. Наливают в тигель 2—3 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и выдерживают при нагревании в течение нескольких минут, чтобы полностью растворить остатки плава, осевшего на стенках тигля. Содержимое тигля вновь переводят в стакан. Раствор перемешивают и нагревают до полного растворения осадка.
Содержимое стакана охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 2—25 см3 в стакан вместимостью 150 см3, разбавляют водой до 70 см3, добавляют несколько капель пероксида водорода и нагревают раствор для восстановления хромат-ионов. Избыток пероксида водорода удаляют кипячением. Раствор охлаждают и устанавливают pH раствора, равное 1,2, с помощью растворов гидроксида калия и соляной кислоты, контролируя pH с помощью pH-метра.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты и перемешивают.
Затем раствор переливают в кювету, которую устанавливают в ячейку нефелометра. Устанавливают светофильтр с максимумом светопропускания 450 нм и при непрерывном перемешивании с помощью магнитной мешалки приливают из бюретки 10 см3 раствора хлорида бария.
Изменение оптической плотности раствора по мере выпадания осадка сернокислого бария фиксируют на ленте самопишущего потенциометра, подключенного к нефелометру.
На кривой осаждения определяют величину изменения оптической плотности и по градуировочному графику находят массу серы.
5.2.2 Одновременно проводят контрольный опыт.
Для этого 7 г гидроксида калия и 0,2 г азотнокислого калия помещают в тигле из стеклоуглерода в муфельную печь на 1—2 мин только до расплавления смеси. Выщелачивание плава проводят, как указано в 5.2.1. Раствор плава переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Отбирают 2—25 см3 раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 150 см3, добавляют затем 1 см3 стандартного раствора серы, разбавляют водой до 70 см3, устанавливают pH раствора, равное 1,2, и далее анализ проводят, как указано в 5.2.1.
Одновременно с проведением контрольного опыта отбирают 1 см3 стандартного раствора серы в стакан вместимостью 150 см3, разбавляют водой до 70 см3, устанавливают pH раствора, равное 1,2, и проводят анализ, как указано в 5.2.1.
Результат контрольного опыта определяют по разности оптических плотностей раствора контрольного опыта и стандартного раствора серы.
5.2.3 Построение градуировочного графика
Для каждой аликвотной части раствора пробы производят построение градуировочного графика.
В шесть стаканов вместимостью по 150 см3 каждый отбирают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора серы, что соответствует 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г серы. Во все колбы добавляют по 2—25 см3 раствора-фона.
Устанавливают значение pH растворов во всех стаканах и далее анализ проводят, как указано в 5.2.1.
Из оптической плотности растворов, содержащих стандартный раствор серы, вычитают опти-
93 4
ческую плотность раствора без раствора серы, и по полученным значениям оптической плотности и известным массам серы строят градуировочный график.
5.3 Обработка результатов
5.3.1 Общую массовую долю серы X, %, вычисляют по формуле
Х =
(т
— т 2) ■ V т ■ V.
где ту — масса серы в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
V— общий объем раствора, см3;
Fj — объем аликвотной части раствора,см3; т — масса навески боксита, г.
5.3.2 Расчет результатов анализа — по 4.3.2.
5.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа — по 4.3.3.
МКС 73.060 А39 ОКСТУ1711
Ключевые слова: боксит, испытания, общая сера
5
94
1
Издание официальное
2
3
92